Sem hljóðfæri með mikilli nákvæmni getur HPLC auðveldlega leitt til erfiðra smávandamála ef það er ekki stjórnað á réttan hátt meðan á notkun stendur.Eitt af algengustu vandamálunum er dálkþjöppunarvandamálið.Hvernig á að leysa fljótt bilaðan litskiljun.HPLC kerfið samanstendur aðallega af lónsflösku, dælu, inndælingartæki, súlu, súluhitahólfi, skynjara og gagnavinnslukerfi.Fyrir allt kerfið eru stoðir, dælur og skynjarar lykilhlutirnir og helstu staðirnir sem eru viðkvæmir fyrir vandamálum.
Lykillinn að súluþrýstingi er svæðið sem þarf að fylgjast vel með þegar HPLC er notað.Stöðugleiki súluþrýstings er nátengdur litskiljunarhámarksformi, súluskilvirkni, skilvirkni og varðveislutíma.Stöðugleiki súluþrýstings þýðir ekki að þrýstingsgildið sé stöðugt við stöðugt gildi, heldur að þrýstingssveiflusviðið sé á milli 345kPa eða 50PSI (sem gerir kleift að nota hallaskolun þegar súluþrýstingurinn er stöðugur og breytist hægt).Of hár eða of lágur þrýstingur er súluþrýstingsvandamál.
Þeir sem eru viðkvæmastir fyrir HPLC bilunum og lausnum
1, háþrýstingur er algengasta vandamálið við notkun HPLC.Þetta þýðir skyndilega hækkun á þrýstingi.Almennt séð eru eftirfarandi ástæður: (1) Almennt er þetta vegna stíflu í flæðirásum.Á þessum tímapunkti ættum við að skoða það í sundur.a.Skerið fyrst af inntak lofttæmisdælunnar.Á þessum tímapunkti var PEEK rörið fyllt með vökva þannig að PEEK rörið var minna en leysiglasið til að sjá hvort vökvinn leki að vild.Ef vökvinn lekur ekki eða drýpur hægt er leysisíuhausinn stífluð.Meðferð: Leggið í 30% saltpéturssýru í hálftíma og skolið með ofurhreinu vatni.Ef vökvinn drýpur af handahófi er leysisíuhausinn eðlilegur og verið er að athuga það;b.Opnaðu hreinsunarventilinn þannig að hreyfanlegur fasi fari ekki í gegnum súluna og ef þrýstingurinn minnkar ekki verulega er hvíti síuhausinn lokaður.Meðferð: Síaðir hvíthausar voru fjarlægðir og hljóðbeittir með 10% ísóprópanóli í hálftíma.Miðað við að þrýstingurinn fari niður fyrir 100PSI, er síaða hvíta höfuðið eðlilegt og verið er að athuga það;c.Fjarlægðu útgangsendann á súlunni, ef þrýstingurinn minnkar ekki er súlan læst.Meðferð: Ef um er að ræða stíflu í salti, skolaðu 95% þar til þrýstingurinn er eðlilegur.Ef hindrunin stafar af einhverju meira varðveittu efni ætti að nota sterkara flæði en núverandi hreyfanlegur fasi til að flýta sér í átt að eðlilegum þrýstingi.Ef langtímaþrifþrýstingur lækkar ekki samkvæmt ofangreindri aðferð, má líta á inntak og úttak súlunnar sem tengt tækinu þvert á móti og hægt er að þrífa súluna með farsímafasanum.Á þessum tíma, ef súluþrýstingurinn er enn ekki minnkaður, er aðeins hægt að skipta um dálkinngang sigtiplötuna, en þegar aðgerðin er ekki góð er auðvelt að leiða til minnkunar á súluáhrifum, svo reyndu að nota minna.Fyrir erfið vandamál gæti komið til greina að skipta um dálka.
(2) Röng stilling á flæðishraða: Hægt er að endurstilla réttan flæðihraða.
(3) Rangt flæðihlutfall: seigjuvísitala mismunandi hlutfalla flæðis er öðruvísi og samsvarandi kerfisþrýstingur flæðis með hærri seigju er einnig stærri.Ef mögulegt er er hægt að skipta um leysiefni með lægri seigju eða endurstilla og undirbúa.
(4) Núllsvifa kerfisþrýstings: stilltu núllið á vökvastigsskynjaranum.
2, þrýstingurinn er of lágur (1) er venjulega af völdum kerfisleka.Hvað á að gera: Finndu hverja tengingu, sérstaklega viðmótið á báðum endum dálksins, og hertu lekasvæðið.Fjarlægðu stafina og hertu eða fóðraðu PTFE filmuna með viðeigandi krafti.
(2) Gasið fer inn í dæluna, en þrýstingurinn er venjulega óstöðugur á þessum tíma, hátt og lágt.Meira alvarlegt, dælan mun ekki geta tekið upp vökvann.Meðferðaraðferð: opnaðu hreinsunarventilinn og hreinsaðu með flæðihraða 3 ~ 5ml/mín.Ef ekki, voru loftbólur sogaðar út við útblásturslokann með því að nota sérstakt nálarrör.
(3) Ekkert hreyfanlegur fasaútstreymi: athugaðu hvort hreyfanlegur fasi sé í lónsflöskunni, hvort vaskurinn sé á kafi í hreyfanlegum fasa og hvort dælan sé í gangi.
(4) Viðmiðunarventillinn er ekki lokaður: viðmiðunarventillinn er lokaður eftir hraðaminnkun.Venjulega fer það niður í 0,1.~ 0,2mL/mín eftir að viðmiðunarlokanum er lokað.
Samantekt:
Í þessari grein eru aðeins algeng vandamál í vökvaskiljun greind.Auðvitað, í hagnýtri notkun okkar, munum við lenda í fleiri öðrum vandamálum.Við meðhöndlun bilana ættum við að fylgja eftirfarandi meginreglum: aðeins breyta einum þætti í einu til að ákvarða sambandið á milli hins ímyndaða þáttar og vandamálsins;Almennt, þegar skipt er um hlutum fyrir bilanaleit, ættum við að borga eftirtekt til að setja sundur ósnortinn hluta aftur á sinn stað til að koma í veg fyrir sóun;Að mynda góða skráningarvenju er lykillinn að velgengni bilanameðferðar.Að lokum, þegar HPLC er notað, er mikilvægt að borga eftirtekt til formeðferðar sýna og réttrar notkunar og viðhalds búnaðarins.
Birtingartími: 18. september 2023